大家好,小編來為大家解答以下問題,酸堿滴定法視頻講解,酸堿滴定操作手法,現在讓我們一起來看看吧!
1、洗滴定管,驗漏。
2、潤洗,用所準備裝的試劑洗。
3、裝入試劑,酸式滴定管采用快速放液的方法除去下面的起泡。
堿式用講尖嘴口向上,擠壓玻璃珠的方法出去氣泡,記下示數。
4、從堿式滴定管放出20毫升氫氧化鈉溶液到錐形瓶中,滴加幾滴指示劑,顯紅色。
5、控制酸式滴定管向錐形瓶逐滴滴加硫酸,右手控制旋塞,左手震蕩錐形瓶,眼睛觀察錐形瓶內顏色的變化。
6、當錐形瓶內的顏色變為無色,用酚酞時,在粉紅色時為終點比較好。
個具體需要參考分析化學。我練了兩年多啊……具體滴定原理你還是應該看看《分析化學》中的酸堿滴定一塊兒;正常的滴定操作是滴到粉紅色后震蕩,30秒內不褪色。這句話的意思就是這種粉紅色30秒后還是要褪去的,只是能維持30秒就行了,那是非常淡的一種顏色,即指示劑靈敏度,思路是首先看酚酞的變色PH,具體數據我手邊查不到就不幫你算了,自己回去看看吧,很簡單的。
鹽酸分析方法:
試劑:1.0mol/L氫氧化鈉標準溶液、1g/L甲基紅指示劑。
操作步驟
將15ml水注入具塞輕體錐形瓶中,稱量,加3ml樣品,立即蓋好瓶塞輕輕搖動、冷卻、再稱量,兩次稱量均須精確至0.0001g,加20ml水,再加2滴甲基紅指示液,用氫氧化鈉標準溶液【c(NaOH)=1mol/L】滴定至溶液呈黃色。
氫氧化鈉分析方法:
試劑:c(HCl)=1mol/L鹽酸標準溶液、10g/L酚酞指示液、100g/L氯化鋇溶液。
操作步驟
試驗溶液配制
迅速稱取25g樣品,置于錐形瓶中,加入200ml無二氧化碳的水,立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊,溶解后,冷卻,移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度。
測定方法
取10.00ml試驗溶液,注入具塞錐形瓶中,加入95ml無二氧化碳的水及5ml氯化鋇溶液(100g/L),搖勻,放置15min。加2-3滴酚酞指示液(10g/L),用鹽酸標準溶液【c(HCl)=1mol/L】滴定至溶液紅色消失。
所用儀器
酸式滴定管
堿式滴定管
滴管架
鐵架臺
燒杯
錐形瓶等
用已知濃度的鹽酸滴定未知濃度的NaOH溶液,以測定NaOH的物質的量濃度。
把已知物質的量濃度的鹽酸注入事先已用該鹽酸溶液潤洗過的酸式滴定管,至刻度“
0”以上,把滴定管固定在滴定管夾上。輕輕轉動下面的活塞,使管的尖嘴部分充滿溶液且無氣泡。然后調整管內液面,使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度,并記下準確讀數;把待測濃度的NaOH溶液注入事先已用該溶液潤洗過的堿式滴定管,也把它固定在滴定管夾上。輕輕擠壓玻璃球,使管的尖嘴部分充滿溶液且無氣泡,然后調整管內液面,使其保持在“
0”或“
0”以下某一刻度,并記下準確讀數。
在管下放一潔凈的錐形瓶,從堿式滴定管放出25.00。
mL
NaOH溶液,注入錐形瓶,加入。
2滴酚酞試液,溶液立即呈粉紅色。然后,把錐形瓶移到酸式滴定管下,左手調活塞逐滴加入已知物質的量濃度的鹽酸,同時右手順時針不斷搖動錐形瓶,使溶液充分混合。隨著鹽酸逐滴加入,錐形瓶里OH-濃度逐漸減小。最后,當看到加入1滴鹽酸時,溶液褪成無色,且反滴一滴NaOH溶液又變回紅色說明反應恰好進行完全。停止滴定,準確記下滴定管溶液液面的刻度,并準確求得滴定用去鹽酸的體積。為保證測定的準確性,上述滴定操作應重復二至三次,并求出滴定用去鹽酸體積的平均值。然后根據有關計量關系,計算出待測的NaOH溶液的物質的量濃度。具體計量關系為C(A)*V(A)=C(B)*V(B),其中A(Acid)為酸,B(Base)為堿。
酸堿中和滴定的注意事項
一
搖瓶時,應微動腕關節,使溶液向一個方向做圓周運動,但是勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。
二
滴定時左手不能離開旋塞讓液體自行流下。
三
注意觀察液滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應邊搖邊滴,滴定速度可稍快(每秒3~4滴為宜),但是不要形成連續水流。接近終點時應改為加一滴,搖幾下,最后,毎加半滴,即搖動錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色變化,而且半分鐘內不褪色,準確到達終點為止。滴定時不要去看滴定管上方的體積,而不顧滴定反應的進行。加半滴溶液的方法如下:微微轉動活塞,使溶液懸掛在出口嘴上,形成半滴(有時還不到半滴),用錐形瓶內壁將其刮落。
四
每次滴定最好從“0.00”ML處開始(或者從0ML附近的某一段開始),這也可以固定使用滴定管的某一段,以減小體積誤差。
五
計算時應注意
A、堿式滴定管沒有用待測液潤濕,結果偏低。
B、酸式滴定管沒用標準液潤濕,結果偏高。
廢水堿度的測定1、原理
水的堿度是指所含能與強酸定量作用的物質總量。
堿度的測定值因使用的指示劑終點PH值不同而有很大的差異,只有當試樣中的化學組分已知時,才能解釋為具體的物質。對于天然水和未污染的地表水,可直接以酸滴定至PH值為8.3時消耗的量,為酚酞堿度。以酸滴定至PH值為4.4-4.5時消耗的量,為甲基橙酸度。通過計算,求出相應的碳酸鹽、重碳酸鹽和OH+的含量;對于廢水、污水,則由于組分復雜,這種計算無實際意義,往往需要根據水中的物質的組分確定其與酸作用達到終點時的PH值。
樣品采集后應在4℃保存,分析前不應打開瓶塞,不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應于采集的當天進行分析,特別是當樣品中含有可水解鹽類或有可被氧化的陽離子時,應及時分析。
水樣渾濁、有色均干擾測定,遇此情況,可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質也干擾測定。例如水樣中余氯可破壞指示劑(含余氯時,可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液消除)。
2、儀器和試劑
(1)儀器
25mL和50mL堿式滴定管 250mL錐形瓶。
(2)試劑
無CO2水:用于制備標準溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水,PH值不低于6.0,煮沸15min,加蓋冷卻至室溫。
甲基橙指示劑:稱取0.05g甲基橙,溶于100mL水中。
酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,用水稀釋至100mL。
碳酸鈉標準溶液(0.0250mol/L):稱取1.3249g(于250℃烘干4h)的基準試劑無水碳酸鈉,溶于少量無CO2水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯于聚乙烯瓶中。
鹽酸標準溶液(0.025mol/L):用分光光度計吸收2.1mL濃鹽酸,并用蒸餾水稀釋至1000ml。
3、步驟
(1)分取適量水樣于250mL錐形瓶中,加入4滴酚酞指示劑,搖勻。當溶液呈紅色時,用鹽酸標準溶液滴定至剛剛褪至無色,記錄鹽酸標準溶液用量(V)。若加酚酞指示劑后溶液無色,則不需用鹽酸標準溶液滴定,并接著進行下一步操作。
(2)向上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示劑,搖勻。繼續用鹽酸標準溶液滴定至溶液由橘黃色剛剛變為橘紅色為止。記錄鹽酸標準溶液總用量(V)。
4、計算
酚酞堿度(以CaCO3計)
CV1*50.05 *1000/V。
甲基橙酸度(以CaCO3計)
CV2*50.05 *1000/V。
式中,C為鹽酸標準溶液濃度,mol/L;V為用甲基橙作滴定指示劑時,消耗鹽酸標準溶液的體積,mL;V為用酚酞作滴定指示劑時,消耗鹽酸標準溶液的體積,mL;V為水樣體積,mL;50.05為碳酸鈣摩爾質量,g/mol。
5、注意事項
(1)若水樣中含有游離CO2,則不存在碳酸鹽,可直接以甲基橙作指示劑進行滴定。
(2)當水樣中總堿度小于20mg/L時,可改為0.01mg/L鹽酸標準溶液滴定,或改用10mL容量的微量滴定管,以提高滴定精度。
(3)測定時廢水取樣量取決于滴定時鹽酸的用量,鹽酸用量控制在10-25mL之間為宜。
鹽酸分析方法:
試劑:1.0mol/L氫氧化鈉標準溶液、1g/L甲基紅指示劑。
操作步驟
將15ml水注入具塞輕體錐形瓶中,稱量,加3ml樣品,立即蓋好瓶塞輕輕搖動、冷卻、再稱量,兩次稱量均須精確至0.0001g,加20ml水,再加2滴甲基紅指示液,用氫氧化鈉標準溶液【c(NaOH)=1mol/L】滴定至溶液呈黃色.。
氫氧化鈉分析方法:
試劑:c(HCl)=1mol/L鹽酸標準溶液、10g/L酚酞指示液、100g/L氯化鋇溶液。
操作步驟
試驗溶液配制
迅速稱取25g樣品,置于錐形瓶中,加入200ml無二氧化碳的水,立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊,溶解后,冷卻,移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度.。
測定方法
取10.00ml試驗溶液,注入具塞錐形瓶中,加入95ml無二氧化碳的水及5ml氯化鋇溶液(100g/L),搖勻,放置15min.加2-3滴酚酞指示液(10g/L),用鹽酸標準溶液【c(HCl)=1mol/L】滴定至溶液紅色消失.。
答:一、酸堿中和滴定(顏色滴定氫氧化鈉)具體步驟。
【1】用基準碳酸鈉標定鹽酸,得鹽酸標準溶液濃度偽0.1000molL。
【2】清洗干凈、酸式滴定管、標準溶液潤洗、試漏、裝入鹽酸標準溶液,
【3】排氣泡、校正零點(0.00ml)
【4】準確移取 氫氧化鈉試液(濃度約0.1mol/L)25.00ml,加入錐形瓶;
【5】滴入3--4滴甲基橙指示劑,滴定至終點(指示劑有黃色變為橙色);
【6】記錄滴定管的讀數。
【7】計算測定結果,平行做3次,報出分析結果。
二、潤洗的具體操作及原因
【1】具體操作:裝入標準溶液10ml左右,將滴定管放平,輕輕轉動滴定管,淌洗滴定管的內部,放出標準溶液;反復3次潤洗,即可。
【2】原因:就是要是滴定管的 內壁的濃度都均勻,不會減低濃度。
三、滴定誤差
【1】滴定管本身的體積誤差:事前要校正其體積;也要進行溫度的校正;
【2】滴定管操作誤差:滴定管沒洗凈,內壁“掛水珠”產生的體積誤差;滴定管旋塞下部有氣泡產生的體積誤差;
【3】滴定管讀數誤差:看刻線時的俯視、仰視產生的體積誤差。
【4】錐形瓶內方面:搖瓶時,沒有搖勻;搖瓶時,內液有損失;
【5】滴定終點的指示劑顏色變化引起的讀數誤差;