2023-03-03影視回流裝置需要哪些儀器?如何安裝?
大家好,小編來為大家解答以下問題,回流裝置需要哪些儀器?如何安裝?,回流裝置包括哪些玻璃儀器組成,現在讓我們一起來看看吧!
制備無水乙醇(共13篇)
以下是網友分享的關于制備無水乙醇的資料13篇,希望對您有所幫助,就愛閱讀感謝您的支持。
無水乙醇的制備篇一
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、2、
學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法,掌握無水回流、無水蒸餾等常規無水操作。
二、實驗原理
用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水,通過無水蒸餾操作制得無水乙醇。
CaO + H2O ==Ca(OH)2。
三、實驗裝置
很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的。
沸點附近進行,這時就要用回流裝置(見下圖)。回流加熱前應先放人沸石,根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下,一般不采用隔石棉網直接用明火加熱的方式。回流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜(回流冷凝管長度的1/3)。
四、實驗儀器與藥品
電熱套、磨口玻璃儀器一套、95%乙醇、氧化鈣、無水氯化鈣、無水硫酸銅。
五、實驗步驟
1、回流加熱除水
在50mL圓底燒瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上回流裝置,冷凝管上接有盛有無水氯化鈣干燥管。加熱回流約1h。
2、蒸餾
回流畢,改為蒸餾裝置將干燥的三角燒瓶作接受器,接引管支口上接有盛有無水氯化鈣干燥管,加熱蒸餾。蒸餾完畢,稱量計算產率。
3、蒸餾制得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。
4、測產品的折光率。(見折光率的測定)。
六、實驗注意事項
1、實驗所用儀器需徹底干燥;
2、所用氧化鈣應為小顆粒狀;
3、加熱溫度要適當,控制好回流速度;
4、干燥管中的棉花不要塞得太緊,干燥劑用粒狀無水氯化鈣。七、物理常數。
無水乙醇的制備篇二
實驗室制備方法:
一般先用精餾的方法把酒精提純到95.57%的純度,然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化鈣) 加熱回流,使酒精中的水跟氧化鈣反應,生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分,然后再蒸餾,這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉殘留的少量水,可以加入金屬鎂來處理,可得100%乙醇,也叫做絕對酒精,即是無水乙醇。
工業制備方法;
在普通酒精中加入一定量的苯,再進行蒸餾。于64.9 ℃沸騰,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例為74∶18.5∶7.5) ,這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度,于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例為67.6∶32.4) ,可將苯全部蒸出。最后升高溫度到78.5 ℃,蒸出的是無水乙醇。
注:工業上也使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團,
能強烈吸水) 來制取無水酒精。化工111班司會芳5801111003。
無水乙醇的制備篇三
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、通過氧化鈣法制無水乙醇, 了解有機化學最常用的蒸餾技術,最基本、最常用的蒸餾技術,初步掌握回流操作。學會制備教學用無水乙醇的原理和方法;
2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法,同時了解其他無水乙醇的制備方法。初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識;
3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。
二、實驗原理
為了制得乙醇含量為99.5%的無水乙醇,實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法,即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰(氫氧化鈣,以得到無水乙醇。為了使反應充分進行,除了將反應物混合放置過夜外,還讓其加熱回流一段時間。制得的無水乙純度可達99.5%,用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。
三、實驗藥品及儀器
(一)實驗藥品100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、適量無水氯化鈣;
(二)實驗儀器250ml的圓底燒瓶一個、蒸餾瓶一個、溫度計一個、冷凝管一個、接受管一個、50ml 的錐形瓶一個、電熱套一個。
四、實驗步驟
1、前期準備將100ml 95%乙醇、25g 生石灰裝入250ml 圓底燒瓶,搖勻后用橡皮塞塞緊并放置;
2、回流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管,裝配好回流裝置并在電熱套上加熱回流2h 。裝配好回流裝置并在電熱套上加熱回流2h 。注意控溫,保持微沸狀態。
3、蒸餾回流結束后,待反應體系稍冷,將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已干燥且已稱重的錐形瓶作為接受器,收集餾分,一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止(成龜裂狀)
稱重(W2—W1) ×0.995。
回收率=100×0.955×0.804×100%。
式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的無水乙醇重,0.804——95.5%的工業乙醇的比重。
參考信息:回收率約為80~90%;
六、注意事項
1、必須在燒瓶中加入沸石,以防止在回流和蒸餾過程中發生爆沸;
2、蒸餾開始時,應使燒瓶內的物料緩慢加熱,升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點(78℃),再收集餾出液;
3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時,表示蒸餾已接近尾聲。此時,應立即停止加熱,利用電熱套的余溫將剩余的液體蒸出,以避免燒瓶過熱破裂;
4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀;注意儀器裝配順序,注意鐵架臺安裝步驟;出入水管的安裝方法;
5、所用儀器徹底已干燥過,因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器,做完實驗后要洗干凈,以便下次實驗使用;
6、圓底燒瓶應先加樣后夾在鐵架臺上,勿先夾后加樣;
7、氧化鈣25克已經是過量的了,勿再加多,大約25克就行。
8、鐵夾口應朝上,安全,勿朝下;
9、先將膠管與玻璃儀器連接好后,再裝或夾球形冷凝管,裝置要安裝在同一平面;
10、開始實驗時先通水后通電,實驗結束時先斷電后斷水,等冷卻后再關水;
11、先稱錐形瓶,實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量。
12、連接時力矩要盡量小,因易刺傷手;連接膠管時沾水,拆卸膠管時不要太用勁,若不好拆卸可將膠管剪斷。
無水乙醇的制備篇四
化學與化工學院實驗課程教案模板。
(試行)
實驗名稱無水乙醇的制備
一、實驗目的要求:
1、學習制備無水乙醇的原理和方法;熟練蒸餾和回流操作技術。
2、熟練蒸餾和回流操作技術。
二、實驗重點與難點:
1、重點:制備無水乙醇的方法
2、難點:蒸餾和回流的操作
三、實驗教學方法與手段:
陳述法,演示法
四、實驗用品(主要儀器與試劑):
1、儀器:圓底蒸餾燒瓶回流裝置蒸餾裝置錐形瓶。
燒瓶
2、試劑:95%乙醇塊狀生石灰粒狀NaOH。
五、實驗原理:
1、在一些要求較高的有機化學實驗中,常常要使用無水試劑,如無水乙醇、無水乙醚、無水苯等等。由于無水試劑具有較強的吸水性,難以保存,因此通常在使用前制備。我們必須掌握利用普通試劑制備無水試劑的操作技術。
2、制備無水乙醇通常采用氧化鈣法,該方法是利用95%乙醇為原料,加入干燥劑氧化鈣進行回流,除去其中的水分,然后進行蒸餾,制得無水乙醇。這樣制得的無水乙醇純度可達99.5%。
3、制備無水乙醇也可以采用分子篩法、陽離子交換樹脂法等。
六、實驗步驟:
1、回流除水:在100ml圓底蒸餾燒瓶中加入95%乙醇30ml,小心加入塊狀生石灰4g、粒狀NaOH1g,安裝回流裝置,加熱回流40分鐘。
2、蒸餾:回流結束后,稍冷,將回流裝置改為蒸餾裝置,加熱蒸餾,開始蒸出的幾毫升液體中含有少量的水分,棄去,用一個干燥的小錐形瓶接受后續的餾分,直至燒瓶中剩余很少的液體,結束蒸餾。
七、注意事項:
1、小心加入生石灰。
2、回流加熱要用小火,防止迸濺。
3、試驗結束用稀鹽酸洗滌燒瓶。
八、思考題:
1蒸餾操作和回流操作應注意哪些問題?2蒸餾與回流時,加入沸石的目的是什么? 3 素燒瓷片能否代替沸石?
4 如果在開始加熱后發現未加入沸石應該怎么辦?
無水乙醇的制備篇五
無水乙醇的制備(4)
一、實驗目的
學習無水乙醇的制備方法;
掌握蒸餾裝置的操作步驟。
二、實驗儀器和儀器
直形冷凝管、蒸餾彎管、球形冷凝管、圓底燒瓶、氯化鈣干燥管、干燥三角瓶、加熱套、工業乙醇、氧化鈣。
三、實驗原理
通常工業用乙醇為95.5%的純度,由于95.5%的乙醇和。
4.5%的水形成恒沸物,因此無法通過直接蒸餾的方法制取無水乙醇;
要把水除去,首先加入生石灰煮沸回流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氫氧化鈣,然后將無水乙醇蒸出,得到無水乙醇。
四、實驗步驟
搭建回流裝置,頂端加氯化鈣干燥管→加入50毫升工業乙醇,加入10克生石灰和幾粒沸石→回流2小時→冷卻→用直形冷凝管換下球形冷凝管,搭建蒸餾裝置,接收彎管接三角瓶,尾端加干燥管→加熱蒸餾至無液滴流出→稱量無水乙醇的體積,計算回收率。
預實驗重復三次。
五、思考題
1、無水乙醚的制備方法?
2、無水乙腈的制備方法?
參考文獻:
王清廉、沈鳳嘉,《有機化學實驗》(第二版),高等教育出版社。
1、兩個干燥管不同;
2、講解實驗室中常用的無水試劑處理裝置,結合了蒸餾裝。
置和回流裝置;
3、乙醇比重計的用法;
4、講義在17-18頁上。
無水乙醇的制備篇六
1.了解氧化鈣制備無水乙醇的原理和方法。
2.熟練掌握回流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。
二、實驗原理
普通的工業酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸點為78.15℃,用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進一步除去。要制得無水乙醇,在實驗室中可加入生石灰后回流,使水和生石灰結合后再進行蒸餾,得到無水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2。
三、主要試劑及物理性質
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2。
四、試劑用量規格
40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH。
五、儀器裝置
儀器:電爐、圓底燒瓶(2個,100ml和50ml)、接受管、
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制備無水乙醇(共13篇)
制備無水乙醇(共13篇)
以下是網友分享的關于制備無水乙醇的資料13篇,希望對您有所幫助,就愛閱讀感謝您的支持。
無水乙醇的制備篇一
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、2、
學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法,掌握無水回流、無水蒸餾等常規無水操作。
第 1 頁
二、實驗原理
用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水,通過無水蒸餾操作制得無水乙醇。
CaO + H2O ==Ca(OH)2。
三、實驗裝置
很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的。
沸點附近進行,這時就要用回流裝置(見下圖)。回流加熱前應先放人沸石,根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下,一般不采用隔石棉網直接用明火加熱的方式。回流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜(回流冷凝管長度的1/3)。
1)普通回流裝置
普通回流裝置是最簡單、最常用的回流裝置,由鐵架臺、電熱套、圓底燒瓶、球形冷凝管等組成,如圖1.12.1所示,適用于一般的回流操作,如“阿司匹林的制備”反應裝置。
圖1.12.1 普通回流裝置
2)帶有氣體吸收的回流裝置
帶有氣體吸收的回流裝置,由鐵架臺、電熱套、圓底燒瓶、球形冷凝管、氣體導管、漏斗等組成,如圖1.12.2所示。與普通回流裝置不同的是多了一個氣體吸收裝置,把一根導氣管通過門形彎管與球形冷凝管的上口相連,由導氣管導出的氣體通過接近水面的漏斗口(或導管口)進入吸收液中。該裝置適用于反應時有水溶性氣體,特別是有害氣體(如氯化氫、溴化氫、二氧化。
基本回流反應用的就這三樣東西,但是你還需要一些輔助的東西,如鐵架臺和夾子等。
簡單的示意圖如下所示
望采納,謝謝
對,回流操作是這樣,但如果是蒸餾等還有酒精燈,也是玻璃儀器。
儀器:1、回流裝置四套:帶250毫升錐形瓶的全玻璃回流裝置及防沸玻璃珠;2、變阻電爐四只;3、50毫升酸式滴定管一只;4、燒杯:50毫升、100毫升、1000毫升各三只;5、容量瓶:1000毫升三只;6、小滴管一只;7、移液管:10毫升、20毫升各三只;8、量筒:100毫升二只;9、小玻璃試管2只;10、錐形瓶:500毫升2只;
藥品:1、重鉻酸鉀:基準試劑一瓶;2、鄰菲啰啉:分析純一瓶;3、硫酸亞鐵:分析純一瓶;4:硫酸亞鐵銨:分析純一瓶;5、硫酸銀:分析純一瓶;6、硫酸汞:分析純一瓶;7:鄰苯二甲酸氫鉀:基準試劑一瓶。
然后,1、配制0.2500mol/L的重鉻酸鉀標準溶液1000毫升:取烘干的重鉻酸鉀12.258克溶于水中,移入容量瓶中定容;2、硫酸亞鐵銨標準溶液:取39.5克硫酸亞鐵銨溶于水中,緩慢加入20毫升濃硫酸,冷卻后移入容量瓶中定容;3、試亞鐵靈指示劑:取1.458克鄰菲啰啉和0.695克硫酸亞鐵溶于水中,加水至100毫升;硫酸-硫酸銀溶液:取5克硫酸銀加入500毫升硫酸中,放置2天,搖動使其溶解。
說的是冷卻循環水吧?下進上出的原則,把回流裝置串聯起來,上部要蓋上小燒杯,回流裝置用鐵架臺固定,下部放上錐形瓶(記得加玻璃珠,防止爆沸),基本就這樣.。
由于球形冷凝管適用的溫度范圍最寬廣,所以通常把球形冷凝管叫做回流冷凝管.。
有機化學實驗常用的回流裝置主要由燒瓶與回流冷凝管構成,。
回流冷凝管一般用球形或蛇形,如果回流的液體沸點較高,也可以用直形冷凝管.。
冷凝管利用熱交換原理使冷凝性氣體冷卻凝結為液體的一種玻璃儀器。有直形、球形、蛇形三種,規格以長度(mm)表示,有150~300等多種。
因為濕的玻璃儀器上面會有灰塵和雜質,影響試劑的純度。所以使用前需要將玻璃儀器清洗干凈并烘干,備用。回流裝置和蒸餾裝置和結構更復雜,容易清洗不到位。所以需要非常注意。